本篇文章给大家谈谈Finomax色谱LCMS/MS法测定畜禽肉中头孢噻呋残留量,以及对应的知识点,文章可能有点长,但是希望大家可以阅读完,增长自己的知识,最重要的是希望对各位有所帮助,可以解决了您的问题,不要忘了收藏本站喔。
2、纯化方法:首先分别用3.0 mL甲醇和3.0 mL水活化并平衡Cleanert C18(500mg/3mL)滤芯;向已除去乙腈层的瓶中加入25 mL 0.05 mol/L 磷酸盐缓冲液,涡旋混匀1 分钟,用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 值至8.5,过柱流速为1毫升/分钟;然后用2 mL 磷酸盐缓冲液冲洗两次,然后用2 mL 超纯水冲洗。最后用3mL乙腈(流速1mL/min)洗脱,洗脱液在45下氮气干燥。残渣用1 mL 0.01 mol/L 醋酸铵溶液(pH=4.5)溶解,过0.22 m 过滤器后检测。
三、检测方法
3.1 色谱条件色谱柱:Venusil ASB C18,2.1100 mm,5 m,150 ;流动相:A相-10 mM醋酸铵溶液(pH=4.5),B相-乙腈
柱温:35;进样量:5 L;
梯度洗脱:见表1 表1 液相色谱梯度洗脱条件
时间(分钟)
流速(毫升/分钟)
一个/
乙/%
0.00
0.35
98.0
2.0
1.50
0.35
98.0
2.0
3.00
0.35
60.0
40.0
3.01
0.35
10.0
90.0
5.00
0.35
10.0
90.0
5.01
0.35
98.0
2.0
7点
0.35
98.0
2.0
3.2 质谱条件离子源:电喷雾离子源
扫描方式:正离子扫描
电喷雾电压:5500V
雾化气压:50 psi 气帘气压:13 psi
辅助气压:55 psi
离子源温度:550 采集方法:多反应监测(MRM) Q1和Q3为单位分辨率质谱参数(见表2)
4、实验结果见表3。采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测头孢噻呋。加标量回收率为50.0 g/kg,大于75%,能够满足检测要求。从图1可以看出,经Cleanert C18固相萃取柱纯化并经Venusil ASB C18色谱柱检测后得到的头孢噻呋峰形良好,保留时间稳定。表3 头孢噻呋加标回收率实验结果(n=3)
物质名称
添加标量/(g/kg)
加工加标回收率/%
相对标准偏差/%
保留时间/分钟
头孢噻呋
50.0
77.32
2.80
1.86
图1 添加50.0 g/kg头孢噻呋样品的液相色谱/串联质谱质谱图
结论:本实验建立了头孢噻呋残留检测的LC-MS/MS检测方法,并与固相萃取技术相结合,测定了禽畜肉中头孢噻呋的残留量。测试了加标量为50.0 g/kg 的样品。回收率大于75%,符合国家标准要求。固相萃取方法稳定,色谱柱重现性好,表明该方法可用于动物源性食品中化学物质的检测。头孢噻呋残留。
5.订购信息
产品名称
规格包装
订单号
Venusil ASB C18
5微米,150埃,2.1100毫米
VS951002-0
Cleanert S C18
500mg/3mL,50/包
S185003
保护柱盖
适用于4.610毫米和2.110毫米
SH-100
直接耦合保护盒
5微米,150埃,2.110毫米
VS950102-0S
1.5 毫升小瓶
短螺纹透明书写胶带3211.6 mm,100/包
1109-0519
1.5 mL 样品瓶盖
9 毫米中心孔蓝色盖,红色橡胶/米色PTFE 隔垫,45。肖氏硬度A1.0 毫米,100/包
0915-1819
针式过滤器(尼龙)
13 毫米,0.22 微米,200 个/包
AS021320
一次性注射器
2 mL 两件式,无针,100/包
LZSQ-2ML
乙腈UV 级
4 L/瓶,色谱纯
015-4
甲醇
4 L/瓶,色谱纯
原创文章,作者:小su,如若转载,请注明出处:https://www.sudun.com/ask/99965.html
用户评论
眉黛如画
这个研究对确保畜牧产品安全有重要意义!LCMS/MS技术精度高,能有效检测出微量的头孢噻呋残留,保护消费者健康。希望相关部门能加强该技术的推广应用。
有20位网友表示赞同!
断秋风
读完这博文后我更重视购买食品的安全问题了!没想到头孢噻呋会出现在肉制品里,幸好有这篇详细介绍LCMS/MS技术的文章让我知道怎样才能更好地保障自己和家人安全~
有7位网友表示赞同!
墨城烟柳
动物用药残留的确是个难题。希望研究者们能够继续探索更加精准、高效的检测方法,同时呼吁养殖户们重视使用药物的安全性和规范管理。
有18位网友表示赞同!
凝残月
头孢噻呋是常见兽药,了解它的残留情况很重要啊!这篇博文让我对LCMS/MS法有了更深入的了解,感觉这种技术未来应用前景很大!
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龙吟凤
这文章写的有点过于学术化了,我一个普通人不太能理解一些专业术语。能不能用通俗易懂的语言解释一下头孢噻呋残留和LCMS/MS技术的原理呢?
有17位网友表示赞同!
念旧情i
我一直担心动物中残留的药物会对人体健康产生危害,这篇文章让我更加确定这个担忧的重要性。我们要支持有识之士的研究和探索,共同打造安全放心的食品环境!
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陌離
LCMS/MS技术成本应该很高吧?能不能开发一种更经济实惠的检测方法,这样推广起来更容易一些呢?
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予之欢颜
这篇文章重点介绍了技术的原理,但对头孢噻呋残留的影响和安全标准没有详细说明。我觉得这些信息也很重要,可以补充一下。
有17位网友表示赞同!
话少情在
我支持科技发展,但也希望不要过度依赖技术手段来解决食品安全问题。养殖户们应该加强规范管理,减少药物的使用!
有10位网友表示赞同!
盲从于你
检测方法很重要,但更重要的是提高消费者的意识和参与度。大家在购买肉制品时要仔细查看标识,选择信誉良好、产品安全的商家!
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迷路的男人
头孢噻呋残留问题确实需要引起重视,这个LCMS/MS法看样子还挺有效的。希望相关部门能够加强对养殖行业的监管,保障食品安全!
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心安i
我觉得这篇文章写的很有深度,深入讲解了技术原理和应用背景。对于想了解畜禽肉中头孢噻呋残留检测的读者来说非常有帮助!
有12位网友表示赞同!
旧爱剩女
文章分析的头孢噻呋殘留问题很关键,但关于对人体健康的危害有没有详细的阐述呢? 尤其是想了解长期食用含有这种残留的肉制品会有什么风险?
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花花世界总是那么虚伪﹌
这篇文章介绍了检测技术很重要,但我想知道对于发现头孢噻呋残留怎么办?有哪些处理和监管措施可以有效防止问题扩大?
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执妄
LCMS/MS法确实是一个比较高科技的分析方法,但在实际操作中成本是不是很高?能不能用更经济实惠的方法来替代呢?
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我家的爱豆是怪比i
我很欣慰看到越来越多的人关注食品安全的问题。这篇博文很有价值,可以提高人们对这方面的认识!
有5位网友表示赞同!
屌国女农
希望研究人员能将这种技术应用到更多的领域,不仅限于检测头孢噻呋残留,还可以检测其他有害物质,为保障食品安全贡献力量!
有17位网友表示赞同!